蓝宝石(Sapphire)是一种氧化铝(Al2O3)的单晶,因在机械性能、热学性质、光学以及化学性质等方面都具有优越特性,所以是一种应用广泛的人工合成单晶材料。尤其是在LED领域,因蓝宝石具有很高的硬度(莫氏硬度9.3)、优良的耐磨性和透光性等特性,被誉为是最佳LED衬底材料,需求量大增。而且随着技术的发展,蓝宝石也出现在了更多高端领域,如GaN的外延片、SOS微电子电路、其它材料的外延片以及光学元件等等。
但是蓝宝石在使用前,需先经过开方、切割、研磨、抛光和清洗等工序,其中研磨可在一定程度上降低表面粗糙度,提高工件的表面精度等,研磨工序又可分为粗磨和精磨,目前精磨过程主要是以碳化硼微粉(基本粒为3.5~5 um)为研磨料。那么问题来了,为什么要选择碳化硼呢?
一、关于碳化硼
碳化硼是非氧化物陶瓷中的非常重要的一个品种。它在1858年科学家研究金属硼化的合成时被首次发现,在1883年时首次被人工合成,并将其写作B3C,之后在1934年时化学计量式被正式修定为B4C。
碳化硼颗粒
碳化硼是一种具有金属光泽的黑色晶体,最大的特色就是硬度极高(莫氏硬度9.36),位于最硬材料的行列内,仅次于金刚石和立方氮化硼,因此拥有了“黑钻石”之称。除此之外它还具有低密度(理论密度仅为2.52g/cm3)、高熔点(2450℃)、优良的耐磨性及良好的热中子吸收性能等优良特性,因此被广泛用作机械研磨材料、工程陶瓷材料、军工装甲材料、核反应堆的屏蔽材料和高级耐火材料等。目前,碳化硼微粉的需求量随蓝宝石晶片用量的加大而逐渐增加。
二、碳化硼磨料的优势
目前,可用于蓝宝石研磨的磨料有人造金刚石、碳化硼、碳化硅、二氧化硅等。其中人造金刚石硬度过大(莫氏硬度10)在研磨蓝宝石晶片时会对表面产生划伤,影响晶片的透光度,并且价格昂贵;碳化硅切割完通常粗糙度RA较高,平整度较差;而二氧化硅硬度不够(莫氏硬度7)、磨削力差在研磨工程中费时、费工。因此,采用莫氏硬度9.3的碳化硼磨料进行蓝宝石晶体研磨有利于获得较小的亚表面损伤,在蓝宝石晶片的双面研磨和蓝宝石基LED外延片背减薄抛光方面有着卓越的表现。
蓝宝石衬底Micro-LED外延片
通常地,业内在对蓝宝石窗口片双面抛光时,一般使用粒度为320目、360目;对蓝宝石衬底片单面抛光时,一般使用粒度为180目、230目、240目。它们与去离子水形成研磨浆料,并输入至研磨机内进行研磨。值得一提的是,由于碳化硼在600℃以上时,外表会氧化成B2O3薄膜,使其发生一定的软化,因此在磨料应用中并不适用于温度过高的干磨,只适用于抛光液研磨。
三、碳化硼磨料的质量要点
国内外有多种制备碳化硼粉末的方法,其中采用碳热还原法是最重要的工业制备途径。该方法是在碳管炉或电弧炉中的保护气氛下进行高温还原反应(吸热反应),会产生大量的CO气体。此外,由于B2O3的熔点和沸点较低,在加热过程中会大量挥发损耗,故生产中常需使硼酸过量30%左右,最终使B/C化学计量比为4.0。
碳热还原法获得B4C粉末的粒径较为粗大,呈团块状,还需经过破碎、过筛和造粒等工艺获得较细的易于烧结的粉末。该方法简单易行且原材料价格低廉、成本较低,是工业生产中普遍采用的制备方法。但也由于该具有设备简单、成本低和产量高等优点,但也存在难以控温和反应时间长等不足,致使合成碳化硼的品质参差不齐,不同温区下的碳化硼的品质相差甚远。
根据李欣等人的研究,从蓝宝石的研磨效果观测可用于蓝宝石晶片研磨用的高品质碳化硼微粉的质量标准为:B4C%≥97%;B:C(化学比)=4.0;无明显的片状或透明状颗粒;要有较好的致密性,无明显的疏松多孔;维氏硬度值≥4 800 kg/mm2。
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