检测银饰中银含量的主流措施是沉淀滴定法。沉淀滴定法是利用简单化学原理进行检测的方法。1方法介绍 多量的硫氰酸根与Fe3+化合反应产生红色的Fe(SCN)3配合物，这就是终点
摘要：由于银具有稳定性，不容易氧化，且与其他金属相比更为柔软，所以是制作首饰的主要原材料。其价格又比金的价格低，所以银首饰是日常生活中最为常见的首饰制品。银首饰里银的含量是判定首饰价值的主要标准。本文的目标是利用多种方式方法找出影响首饰中银含量大小的因素，并找出排除这些因素提高银含量检测准确度的方法。为之后的实验人员的操作提供参考。
关键词：银首饰 银含量 滴定 准确度
引言
银颜色亮丽比较美观成为广大人民群众最喜爱的首饰之一，其经济价值是由其银含量的多少决定的，所以检测结果的准确性是非常重要的。做好贵金属含量的检测是金银检测人员的重要责任。当今，检测银饰中银含量的主流措施是沉淀滴定法。沉淀滴定法是利用简单化学原理进行检测的方法。本文将进行多组对照，然后进行数据分析，找出影实验结果准确性的因素，为后来者进行检测实验提高检测准确性提供参考。
1方法介绍
滴定法检测银合金首饰银含量，采用GB/T11886一2001《首饰银含量化学分析方法》，原理是：将银饰样品溶解在酸性溶液中，指示剂使用NH4Fe(SO4)2，标准溶液使用KSCN进开始实验，Ag离子和硫氰酸根化合反应生成白色的AgSCN沉淀，当Ag离子全部沉淀时，多量的硫氰酸根与Fe3+化合反应产生红色的Fe(SCN)3配合物，这就是终点
2试剂与设备
试剂：KSCN、HNO₃、NH4Fe(SO4)2、蒸馏水
仪设备：电子天平、50毫升酸式滴定管
3影响结果准确度的过程因素
3.1样品前处理
3.1.1样品半定量分析
GB/TI1886一2001规定银含量检测范围为800‰一995‰，在取样前，银饰样品应该先用x荧光光谱进行查看，看是否符合标准。如果未在标准范围内，要使用电位滴定法，并检测是否有干扰离子，如HNO₃的不溶物。如果有应尽快将干扰物质分离出来，否则检测结果将不准确。
3.1.2取样
银首饰的种类和造型有很多，比如手镯、戒指、项链、手链等，许多首银饰含有焊点和镀层。在取样时应该除去镀层、避开焊点。在取样后，将样品弄碎并混合均匀，避免因样品不能代表总体而造成的检测结果的不准确。
3.1.3样本溶解
实验中很关键的步骤包括溶解样本。银饰样本充分溶解，运用调温加热器械，进行低温加热，以免溶液沸腾溅出或烧杯受热不匀而影响最终实验结果。接下来通过实验来验证含酸量为多少最佳。下面将进行一组对照实验：将一件参考值为959·5‰的银首饰样品分成三份，每份取样0.3克，用5毫升,10毫升,20毫升HNO₃溶液分别溶解一份首饰样品。如表1所示。
通过实验得出，在首饰样品充分溶解以后，加入HNO₃溶液的量不影响最终的实验结果。但是在进行实验时，量太少容易使首饰样品蒸干溅出，量过多又会让样本溶解时间变长。所以加入10毫升的HNO₃溶液最为合适。
3.2滴定分析
开始实验前，应该先检查滴定管的干净清洁程度、活塞的润滑程度。在进行滴定时，要注意注入标准液之后标准液是否渗漏。如果上述情况发生，应立即排除这些影响实验准确性的因素。主要有以下几个因素：
3.2.1标准溶液的配置
实验数据会受到溶液的浓度的影响。因为使用较少的标准溶液时，滴管数据的读取将会不便。通常要消耗25毫升到35毫升的标准溶液。因此，我们应采用浓度为0.01毫升的标准溶液。
3.2.2标准溶液的标定
标准溶液的标定采用的是两人八平行的标定方式，用标准银进行标定，应保证标准银的含量不小于99·99％，且需要定期进行核查，防止标准银变质。标定时两人标定的浓度应符合GB/T601一2002的要求。
3.2.3指示剂的用量
本次关于银饰品中银含量检测的实验使用NH4Fe(SO4)2作为指示剂，将一件参考值为959·5‰的银样品分成三份，每份取样0.3克，分别加入0.2毫升、2毫升,5毫升的NH4Fe(SO4)2进行实验，如表2所示：
通过实验得出，注入0.2毫升的指示剂的样品的实验结果明显偏大，并且精密度较低。注入2毫升和5毫升的银饰样品的实验结果较为相似。根据Fe3+与SCN-离子反应方程式：Fe3．+SCN-：Fe（SCN）3，由于配合反应可逆，若指示剂量少，将进行逆方向反应；若指示剂适量，反应均衡，生成的暗红色的Fe(SCN)3配合物量少，终点颜色变化不清晰，不容易进行判断。若指示剂量多，将进行正方向反应，大量的暗红色Fe(SCN)3配合物产生，终点颜色显示为显眼的暗红色，更有利于观察到终点。然而指示剂的量过多时，会提前产生终点的暗红色，实验结果偏低，由此可知，加入2毫升指示剂用量时实验结果最为理想。
3.2.4反应速率
为了避免Ag+与SCIN反应迟缓造成错过查看终点颜色的情况。滴加标准液的速度经实验验证在6-8毫升/分钟最佳。其次是搅拌速度，要匀速搅拌，搅拌速度太低时，产生的AgSCN沉淀易附着Ag+，让实验结果偏低，搅拌速度太低时，实验品溶液会外溅，使实验的准确度造成偏差。经实验得出，搅拌速度在2.5圈/秒最佳。反应温度保持常温即可。，为了验证温度对结果的影响，下面将一件参考值为966·0‰的银样品分成三份，每份取样0.3克，然后将溶液调至10摄氏度、20摄氏度、40摄氏度三种温度进行滴定试验，结果如表3所示：
从表3的数据可分析出实验的最终结果与溶液温度的高低无明显关联。
3.2.5巧终点判断
判断终点时要认真观察，为了方便观察终点颜色，可以在锥形瓶下垫一张白纸作为参照。也可以将黑纸放在滴定管后，方便观察凹液面的最低点。
3.2.6数据处理
获得实验数据之后，将数据进行整理汇总，按照惯用条例将实验数据修约，得出精确的实验检测结果。
4结语
综上所述，影响银含量检测实验的因素有待检测的样品中含有HNO₃的不溶物和其他干扰离子、首饰样品未去除有焊点和镀层、首饰样本未充分溶解、样本溶液沸腾溅出、烧杯受热不匀、指示剂用量太少、标准液滴加速度过快或过慢、指示剂用量过高或过低、搅拌速度过高或过低、观察终点读数时未规范操作等原因。为了提高实验的准确性，我们要要严格按照实验步骤规范操作，避免以上情况的发生、干扰因素的出现。
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